哈工大耿林团队《JMST》：协同双异质结构强韧化同步提升铝基复合材料

导读

　　本研究开发了一种NiTi颗粒/(Al+2024Al)复合材料，该材料包含通过变速球磨制备的高密度细晶2024Al-NiTip、亚微米晶Al-NiTip和粗晶纯Al（三峰晶粒粉末）。随后对这些粉末进行低能球磨，以在复合材料中形成层状异质结构。所得的双异质结构NiTip/(Al+2024Al)复合材料保持了良好的塑性，其极限抗拉强度相较于均匀结构的NiTip/Al和NiTip/2024Al复合材料分别显著提高了100.6%和34.6%。

　　图文链接：Synergistic strength–ductility enhancement in aluminum matrix composites via dual-heterostructure and martensitic phase transformation

　　https://doi.org/10.1016/j.jmst.2026.01.036

摘要

　　异质结构引起的应力集中可以驱动NiTi颗粒的马氏体相变，通过能量耗散和应力重新分布来增强铝基体，实现铝基复合材料强度和韧性的协同提升。本研究提出了一种新颖的双异质结构设计策略以及一种无损引入NiTip的方法，以获得高性能铝基复合材料。通过将NiTip与不同种类的铝基体进行分区混合球磨，形成多峰晶粒构型，制备了双异质结构NiTip/(Al+2024Al)复合材料，其结构包括：(i)含有高密度片状NiTip的细晶2024Al-NiTip区域（通过高能球磨制备），(ii)含有纯Al和NiTip的亚微米晶区域，同样通过高能球磨制备并含有高密度圆形NiTip，以及(iii)未经球磨的粗晶纯Al区域。将制备好的细晶、亚微米晶和粗晶粉末按40:40:20的比例通过低能球磨混合，随后进行放电等离子烧结和热挤压。所得的双异质结构NiTip/(Al+2024Al)复合材料保持了良好的塑性，其极限抗拉强度相较于均匀结构的NiTip/Al和NiTip/2024Al复合材料分别显著提高了100.6%和34.6%。这种性能提升归因于NiTip在2024Al基体中诱导的压缩残余应力（~55 MPa）、与NiTip相变相关的能量吸收以及在细晶/亚微米晶/粗晶界面区域形成的高密度几何必要位错。本研究系统分析了铝基体中的压缩残余应力、NiTip的应力诱导马氏体相变以及界面区域附近的异质变形诱导强化等综合效应，为优化铝基复合材料的力学性能提供了有价值的见解。

研究背景

　　铝基复合材料具有低密度、高比模量和高比强度的特点，使其成为航空航天、军事和汽车等前沿领域极具吸引力的结构材料[[1],[2],[3]]。引入高强度、高模量的增强体，如SiC[[4],[5],[6]]、B4C[7]和Al2O3[[8],[9],[10]]，可以显著提高铝基复合材料的强度。虽然这些增强体提供了高比刚度[11,12]和比铝基体更低的热膨胀系数[13]，但传统的微米级陶瓷增强体通常面临与铝润湿性差[14]等挑战。更为关键的是，它们本质上是脆性的，缺乏通过塑性变形或应力诱导相变等能量耗散机制来容纳应变的能力[15]，这可能导致裂纹过早萌生并限制损伤容限。这些缺点导致了弱界面结合[16]、铝基体中不利的拉伸残余应力[17,18]，并因此导致低韧性。

　　为了在铝基复合材料中实现强度和延展性的协同提升，需要新型增强体来克服强度与韧性之间的权衡关系。这种增强体应具备高硬度、高模量、与铝良好的润湿性或界面结合、与铝相对较小的热膨胀系数失配[19]，并且能够在铝基体中引入压缩残余应力（一种"有益的预应力"，可同时提高强度阈值并延缓断裂，直接针对强度-延展性权衡的核心问题）[20]。形状记忆合金，如NiTi合金，具有可变形性并拥有形状记忆效应或超弹性[21,22]。先前的研究表明，NiTi可以作为Al[23]、Mg[24]和Ag[25]合金的有效增强体。值得注意的是，NiTi的马氏体相变可以在铝基体中产生压应力[26]。此外，NiTi形状记忆合金通过裂纹尖端应力与相变应变场之间的相互作用[28]以及裂纹屏蔽效应[29]，提供了高能量耗散能力和韧化效果[27]。

　　异质结构材料相较于其均匀结构的对应物，通常表现出更优异的性能[30]。由异质组分之间的力学不兼容性引起的协同强化效应，能够产生比混合法则预测值更高的屈服强度和额外的加工硬化能力[31]。例如，Han等人[32]报道层状CuCrZr/Cu复合材料表现出优异的强度和韧性，因为应变从CuCrZr层转移到相邻的Cu层，缓解了应变局域化。在晶粒尺度的异质结构复合材料中，非均匀的粗晶和细晶的存在有效地降低了应变局域化，从而显著提高了强度和韧性[33]。Zhang等人[34]通过验证(SiCnp+GNS)/Al复合材料中异质特性的有效性及由此产生的背应力，实现了构型优化。Liu等人[35]制备了由无碳纳米管的粗晶区域和富碳纳米管的超细晶区域组成的碳纳米管/AlCuMg复合材料，并报道该复合材料的延伸率是其均匀结构对应物的两倍。

　　然而，对于材料体系而言，在异质结构铝基复合材料中实现良好的延展性（例如，延伸率>5%）和韧性与保持高强度的有利组合仍然具有挑战性，限制了其更广泛的工程应用。此外，异质结构铝基复合材料的关键设计原则以及内在的强化和韧化机制，特别是几何必要位错在界面区域的演化及其对应变演化的影响，尚未完全阐明[36]。一些研究探讨了具有复杂层状或双相结构的铝基复合材料的变形机制[37]。Nie等人[38]提出了一种用于高强度高韧性复合材料的异质结构设计，其中富颗粒区域提供强劲的强度，而贫颗粒区域则防止过早失效。这种排布导致了异质变形诱导强化和韧化，从而同时提高了强度和延展性。

　　考虑到异质结构设计和可相变增强体能够同时提升铝基复合材料的强度和延展性，本研究开发了一种NiTi颗粒/(Al+2024Al)复合材料，该材料包含通过变速球磨制备的高密度细晶2024Al-NiTip、亚微米晶Al-NiTip和粗晶纯Al（三峰晶粒粉末）。随后对这些粉末进行低能球磨，以在复合材料中形成层状异质结构。所得的双异质结构NiTip/(Al+2024Al)复合材料保持了良好的塑性，其极限抗拉强度相较于均匀结构的NiTip/Al和NiTip/2024Al复合材料分别显著提高了100.6%和34.6%。本研究聚焦于自然时效状态（挤压淬火后），以直接评估异质结构在与服役相关的条件下的固有效能，避免了人工T6时效带来的微观结构复杂性。异质构型在变形过程中产生了非均匀的应力-应变场，其中的应力集中降低了引发NiTip应力诱导马氏体相变的宏观临界应力。该相变吸收了可观的能量，缓解了局部应力集中，并延缓了界面损伤。通过背应力强化和载荷重新分布，该设计充分激活了异质结构的强韧化潜力，实现了强度、延展性和能量吸收能力的协同提升。这些综合效应为开发高性能金属基复合材料（如铜基、钛基和镁基复合材料）提供了一种有前景的策略。

图文导览

图1.用于制备双异质结构NiTip/(Al+2024Al)复合材料的粉末组装、烧结及挤压工艺示意图，以及测试样品的尺寸。(a)多步球磨；(b)放电等离子烧结；(c)挤压与固溶处理；(d)自然时效状态棒材样品的取样位置：(d1)拉伸试样尺寸，(d2)原位拉伸测试及试样尺寸。

图2.自然时效态NiTi/Al、NiTi/2024Al和NiTi/(Al+2024Al)复合材料中NiTip的微观组织、晶粒形貌及平均径长比。(a,d)NiTip/Al；(b,e)NiTip/2024Al；(c,f)NiTip/(Al+2024Al)；(g)自然时效态NiTip/Al、NiTip/2024Al和NiTip/(Al+2024Al)复合材料中的晶粒尺寸；(h)烧结态复合材料中NiTip的平均径向尺寸、纵向尺寸及径长比；(i)自然时效态复合材料中NiTip的平均径向尺寸、纵向尺寸及径长比统计。

图3.自然时效态NiTip/Al、NiTip/2024Al和NiTip/(Al+2024Al)复合材料的晶粒取向分散度图、几何必要位错分布及取向角偏差。(a,d)NiTip/Al；(b,e)NiTi/2024Al；(c,f)NiTi/(Al+2024Al)；(g)晶粒取向分散度分区；(h)几何必要位错分布；(i)取向角偏差。

图4.自然时效态NiTip/(Al+2024Al)复合材料的透射电镜显微图。(a)细晶区、亚微米晶区和粗晶区；黄色虚线标出细晶/亚微米晶和亚微米晶/粗晶区域界面；(b)细晶区；黄色虚线标出细晶Al晶粒，红色箭头标出粗晶Al晶粒。插图为(b)中黄色方框区域的放大图；(c)NiTip/2024Al界面；黄色虚线标出界面金属间化合物；(d)细晶区及析出相分布；(d1)(d)图中Mn（青绿）、Mg（粉）、Cu（黄）、Si（红）、Fe（蓝）的能谱面扫描图；(e)(d)图中红色方框区域的放大图；黄色虚线标出晶界，黄色箭头标出位错；(f–i)(d)图中P1点及(e)图中P2、P3、P4点的电子衍射斑点。

图5.2024Al合金、NiTip/Al、NiTip/2024Al和NiTip/(Al+2024Al)复合材料室温拉伸应力-应变曲线及性能。(a)拉伸应力-应变曲线；(b)三种复合材料的极限抗拉强度、屈服强度和延伸率数值；(c)加工硬化率随真应变的变化曲线（插图为真应力-真应变曲线）；(d)文献报道的异质结构铝基复合材料[3,6,9,32,33,[36],[37],[38]]及不同方法制备的均匀结构NiTip/Al复合材料[[22],[23],[24],[25],[26],45,48,52,56]（包括搅拌摩擦加工[22,23,26,45,52]和粉末冶金[45,48,56]）的极限抗拉强度增量与延伸率对比。

图6.NiTip/Al、NiTip/2024Al和NiTip/(Al+2024Al)复合材料的拉伸断口形貌。(a,b)NiTip/Al；(c,d)NiTip/2024Al；(e,f)NiTip/(Al+2024Al)；(f1–f3)NiTip/(Al+2024Al)复合材料三个特征区域（细晶区、亚微米晶区、粗晶区）各自的韧窝形貌。

图7.NiTip/Al、NiTip/2024Al和NiTip/(Al+2024Al)复合材料中各强化机制的贡献。(a)不同强化机制的理论贡献值；(b)加载-卸载-再加载曲线；(c)放大后的滞后回环；(d)异质变形诱导应力随塑性应变的变化；(e)初始弹性变形阶段；(f)弹塑性变形阶段；(g)塑性变形阶段，显示细晶/粗晶区域界面处位错演化行为的透射电镜显微图及示意图。

图8.NiTip/Al、NiTip/2024Al和NiTip/(Al+2024Al)复合材料的差示扫描量热曲线及残余应力表征。(a)NiTip粉末、(b)放电等离子烧结态复合材料及(c)自然时效态复合材料的差示扫描量热曲线；(d)沿挤压纵向和横向进行残余应力测试的示意图，其中n和N分别代表测试表面法向和衍射晶面法向；(e)残余应力数值；(f)残余压应力产生机制。

图9.NiTi相变在变形前后的证据。(a1,h1)室温拉伸前；(a2,f2)室温拉伸后；(a1,b1)取样位置；(c1)NiTip内部微观结构；(d1,e1)(c1)中方框区域的Ni（黄）、Ti（青绿）能谱面扫描图；(f1,h1)图9(c1)中P1、P2、P3相的电子衍射花样；(a2,b2)断口处取样位置；(c2)NiTip内部微观结构，黄色虚线标出NiTi马氏体相；(d2)(c2)中方框区域的NiTi马氏体相高分辨透射电镜分析，插图为对应快速傅里叶变换图；(e2)NiTi内部析出相及层状位错；(f2)(e2)中方框区域层状位错的高分辨透射电镜分析。

图10.NiTip/(Al+2024Al)复合材料的变形与断裂机制。(a)原位应力-位移曲线；(a1–a4)随应变增加表面形貌变化的扫描电镜图像；(b)拉伸试样表面三个区域的晶粒分布；(c)宏观断口形貌；(d,e)断裂尖端附近表面形貌；(f–h)裂纹扩展与止裂以及滑移带的放大图。

结论

　　为解决铝基复合材料中强度-塑性平衡的挑战，本研究开发了一种新型NiTip/(Al+2024Al)复合材料，该材料在室温下表现出较为优异的强度及出色的加工硬化能力。系统研究了双异质结构设计及马氏体相变对复合材料微观组织与力学性能的影响，特别是其强化与韧化机制。主要研究结果如下：

　　(1)采用逐步球磨结合放电等离子烧结+热挤压的制备方法，成功制备出具有三峰晶粒结构与层状双异质构型的复合材料。该构型包含细晶2024Al-NiTip区域（长条形）、亚微米晶Al-NiTip区域（近圆形）及粗晶纯铝区域。

　　(2)NiTip/(Al+2024Al)复合材料尽管NiTip含量较低，但相较于均匀复合材料展现出更优异的强度与延展性；其屈服强度和极限抗拉强度分别比NiTip/Al高出92.9%和100.6%，比NiTip/2024Al高出14.3%和34.6%。强度与延伸率的同步提升证明了双异质结构设计在克服铝基复合材料强度-韧性权衡方面的有效性。

　　(3)双异质结构设计显著增大了比界面面积，促进了区域边界附近几何必要位错的积累，从而增强了异质变形诱导强化效应。在外加载荷下，NiTip发生应力诱导马氏体相变。该相变诱导韧化机制与残余应力场的协同作用，使材料在承载时表现出优异的能量吸收能力及更高的延展性。异质变形诱导强化、马氏体相变与残余应力场的协同交互作用，共同实现了强度、延展性与损伤容限的最优平衡。